《HJ-644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》：

1.試劑和材料

  1.1吸附劑：Carbopack C（比表面積 10 m2/g），40/60 目；CarbopackB（比表面積 100 m2/g），40/60 目；Carboxen 1000（比表面積 800 m2/g），45/60目或其他等效吸附劑。

  1.2.吸附管：不銹鋼或玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑 6mm，內(nèi)填裝 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000,      長(zhǎng)度分別為 13、25、13mm?；蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。4.6聚焦管：不銹鋼或         玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑不大于 0.9mm，內(nèi)填裝吸附劑種類(lèi)及長(zhǎng)度與吸附管相同?；蚴褂闷渌?/span>         具有相同功能的產(chǎn)品。

  1.3吸附管的老化和保存：

新購(gòu)的吸附管或采集高濃度樣品后的吸附管需進(jìn)行老化。

老化溫度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化時(shí)間 10～15min。

吸附管老化后，立即密封兩端或放入專(zhuān)用的套管內(nèi)，外面包裹一層鋁箔紙。包裹好的吸

附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合物的干燥器內(nèi)，并將干燥器放在無(wú)有機(jī)試劑的冰箱中，4℃保  存，可保存 7d。

2.儀器和裝備

  2.1氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。

注 2：氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置，可改善極易揮發(fā)目標(biāo)物的出峰峰型，提高靈敏度。

  2.2毛細(xì)管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效的毛細(xì)管柱。

  2.3熱脫附裝置

熱脫附裝置應(yīng)具有二級(jí)脫附功能，聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱（至少 40℃/sec）。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅烷化不銹鋼管，并至少能在 50～150℃之間均勻加熱。

注 3：采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置，能夠減小極易揮發(fā)目標(biāo)物的損失，提高靈敏度。

  2.4老化裝置

老化裝置的最高溫度應(yīng)達(dá)400°C以上，最大載氣流量至少能達(dá)到100ml/min，流量可調(diào)。

3校準(zhǔn)

  3.1校準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制

    用微量注射器分別移取 25.0、50.0、125、250 和 500 μl 的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.2）至 10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，配制目標(biāo)物濃度分別為 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器移取 1.0μl 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入熱脫附儀中，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

注 7：如所用熱脫附儀沒(méi)有“液體進(jìn)樣制備標(biāo)準(zhǔn)系列”的功能可用如下方式制備：把老化好的吸附管連接于氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口上，設(shè)定進(jìn)樣口溫度為 50℃，用微量注射器移取 1.0μl 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口，用 100 ml/min 的流量通載氣 5min，迅速取下吸附管，制備成目標(biāo)物含量分別為 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 ng 的標(biāo)準(zhǔn)系列管。

注 8：也可直接購(gòu)買(mǎi)商品化的標(biāo)準(zhǔn)樣品管制備校準(zhǔn)曲線(xiàn)。

3.1.1用最小二乘法繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)

以目標(biāo)物質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)。校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于         等于 0.99。

ATDS-3600A型全自動(dòng)二次熱解吸儀可適用于《HJ-644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ/T 400-2007車(chē)內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類(lèi)物質(zhì)采樣測(cè)定方法》、《GB/T18883-2002 室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《HJ583-2010固體吸附/熱脫附-氣相色譜》、《GB 50325-2010 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)。

二、儀器特點(diǎn)和主要功能

1. 可以自動(dòng)運(yùn)行最多20個(gè)樣品，無(wú)需人員值守；

2. 開(kāi)機(jī)自檢，故障報(bào)警和提示，自動(dòng)定位樣品盤(pán)；

3. 微機(jī)程序控制，主要功能有：

⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實(shí)時(shí)動(dòng)畫(huà)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間；

⑵ 樣品區(qū)、進(jìn)樣閥和樣品傳輸管，三路均單獨(dú)加熱控溫；

⑶ 設(shè)定好分析程序，按下運(yùn)行鍵自動(dòng)完成整個(gè)樣品分析；

⑷ 具有多種擴(kuò)展功能：可以根據(jù)用戶(hù)需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件、吹掃捕集、低溫冷阱；

⑸ 可同步啟動(dòng)GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外來(lái)程序啟動(dòng)本裝置；

4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng)，無(wú)需對(duì)于GC儀器進(jìn)行任何改裝與變動(dòng)，即可進(jìn)行進(jìn)樣分析,也可選用原儀器載氣；

5. 通過(guò)時(shí)間編程，自動(dòng)實(shí)現(xiàn)解吸、進(jìn)樣、反吹清洗等功能；

6. 樣品傳輸管和進(jìn)樣閥有自動(dòng)反吹功能，避免了不同樣品的交叉污染；

7. 為了配套進(jìn)口氣相色譜儀使用起來(lái)更方便準(zhǔn)確，本儀器還配有針對(duì)各種進(jìn)口儀器的專(zhuān)用接口，連接方便；

8. 對(duì)于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管； 9. 進(jìn)樣針頭更換方便，可連接國(guó)內(nèi)外所有型號(hào)的GC進(jìn)樣口。

儀器主要技術(shù)性能

1.樣品區(qū)溫度控制范圍： 室溫—400℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約200W；

2.閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約60W；

3.樣品傳送管線(xiàn)溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè) 加熱功率約40W （為了操作安全，傳送管線(xiàn)溫度控制采用低壓供電）；

4.解吸 2 溫度控制范圍： 室溫—400℃ 以增量 1℃任設(shè)； （升溫速率〉2000℃/min）

5.冷阱溫度控制范圍： -30℃—50℃ 以增量 1℃任設(shè) （采用的電子制冷裝置，無(wú)需液氮制冷）

6.溫度控制精度：< ±0.5℃ ；

7.溫度控制梯度：< ±0.5℃；

8.樣品位：20位

9.解吸回收率：>95%（和組分有關(guān)）；

10.反吹清洗流量：0～400ml/min （連續(xù)可調(diào)）；

11.儀器有效尺寸：450×360×510mm3

12.儀器重量：約25kg。