《HJ-644-2013 環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》：

1.試劑和材料

  1.1吸附劑：Carbopack C（比表面積 10 m2/g），40/60 目；CarbopackB（比表面積 100 m2/g），40/60 目；Carboxen 1000（比表面積 800 m2/g），45/60目或其他等效吸附劑。

  1.2.吸附管：不銹鋼或玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑 6mm，內(nèi)填裝 Carbopack C、CarbopackB、Carboxen 1000,      長(zhǎng)度分別為 13、25、13mm?；蚴褂闷渌哂邢嗤δ艿漠a(chǎn)品。4.6聚焦管：不銹鋼或         玻璃材質(zhì)，內(nèi)徑不大于 0.9mm，內(nèi)填裝吸附劑種類及長(zhǎng)度與吸附管相同?；蚴褂闷渌?/span>         具有相同功能的產(chǎn)品。

  1.3吸附管的老化和保存：

新購(gòu)的吸附管或采集高濃度樣品后的吸附管需進(jìn)行老化。

老化溫度 350 ℃，老化流量 40 ml/min，老化時(shí)間 10～15min。

吸附管老化后，立即密封兩端或放入專用的套管內(nèi)，外面包裹一層鋁箔紙。包裹好的吸

附管置于裝有活性炭或活性炭硅膠混合物的干燥器內(nèi)，并將干燥器放在無(wú)有機(jī)試劑的冰箱中，4℃保  存，可保存 7d。

2.儀器和裝備

  2.1氣相色譜儀：具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制，可程序升溫。

注 2：氣相色譜儀配備柱箱冷卻裝置，可改善極易揮發(fā)目標(biāo)物的出峰峰型，提高靈敏度。

  2.2毛細(xì)管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm 膜厚（6％腈丙基苯、94％二甲基聚硅氧烷固定液），也可使用其他等效的毛細(xì)管柱。

  2.3熱脫附裝置

熱脫附裝置應(yīng)具有二級(jí)脫附功能，聚焦管部分應(yīng)能迅速加熱（至少 40℃/sec）。熱脫附裝置與氣相色譜相連部分和儀器內(nèi)氣體管路均應(yīng)使用硅烷化不銹鋼管，并至少能在 50～150℃之間均勻加熱。

注 3：采用具有冷聚焦功能的熱脫附裝置，能夠減小極易揮發(fā)目標(biāo)物的損失，提高靈敏度。

  2.4老化裝置

老化裝置的最高溫度應(yīng)達(dá)400°C以上，最大載氣流量至少能達(dá)到100ml/min，流量可調(diào)。

3校準(zhǔn)

  3.1校準(zhǔn)曲線的繪制

    用微量注射器分別移取 25.0、50.0、125、250 和 500 μl 的標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.2）至 10 ml容量瓶中，用甲醇（4.1）定容，配制目標(biāo)物濃度分別為 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)系列。用微量注射器移取 1.0μl 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注入熱脫附儀中，按照儀器參考條件，依次從低濃度到高濃度進(jìn)行測(cè)定，繪制校準(zhǔn)曲線。

注 7：如所用熱脫附儀沒有“液體進(jìn)樣制備標(biāo)準(zhǔn)系列”的功能可用如下方式制備：把老化好的吸附管連接于氣相色譜儀填充柱進(jìn)樣口上，設(shè)定進(jìn)樣口溫度為 50℃，用微量注射器移取 1.0μl 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液注射到氣相色譜儀進(jìn)樣口，用 100 ml/min 的流量通載氣 5min，迅速取下吸附管，制備成目標(biāo)物含量分別為 5.00、10.0、25.0、50.0 和 100 ng 的標(biāo)準(zhǔn)系列管。

注 8：也可直接購(gòu)買商品化的標(biāo)準(zhǔn)樣品管制備校準(zhǔn)曲線。

3.1.1用最小二乘法繪制校準(zhǔn)曲線

以目標(biāo)物質(zhì)量（ng）為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于         等于 0.99。